酚試劑光譜儀法是專業(yè)上??諝鈾z測的主要途徑嗎?
1、專業(yè)上??諝鈾z測酚試劑光譜儀法原理
上海空氣檢測中的甲醛被酚類試劑溶液吸收生成嗪,在酸性溶液中被高鐵離子氧化生成藍(lán)綠色化合物。
上??諝鈾z測工作范圍:用5mL樣品進(jìn)行溶液,本法可以測量研究范圍為0.1~1.5mg;采樣體積為10L時,可測濃度影響范圍0.01~0.15mg/m3。
檢出限: 0.056 mg 甲醛。
2、上海甲醛檢測機(jī)構(gòu)儀器和設(shè)備
(1)大氣泡吸收管:有10mL滴答聲線。上??諝鈾z測端口的內(nèi)徑為 1 毫米,從上??諝鈾z測到管子底部的距離等于或小于 5 毫米。
(2)恒流采樣器:流量管理范圍0~1L/min,流量進(jìn)行穩(wěn)定。使用時,用皂膜流量計具有校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采樣技術(shù)系列在采樣前和采樣后的流量,流量系統(tǒng)誤差應(yīng)小于5%。
(3)秒表管: 10毫升。
(4)分光光度計:測量630納米處的吸光度。
3、上海甲醛檢測機(jī)構(gòu)試劑
(1)吸收液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH溶于離子水中,稀釋至100mL即為企業(yè)吸收培養(yǎng)原液,儲存于棕色瓶中,在冰箱內(nèi)進(jìn)行可以通過穩(wěn)定3d。采樣使用時取5.0mL原液直接加入95mL水,即為我們吸收液。
(2)1%硫酸鐵銨溶液:重量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)212H20],用0.1mol/L鹽酸
溶解溶液并稀釋至 100mL。
(3)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制和校準(zhǔn)方法同AHMT比色法。
4、上海甲醛檢測機(jī)構(gòu)采樣
采用裝有5.0 ml 吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5 l/min 的流量回收10l 氣體。記錄取樣點的溫度和氣壓。樣本應(yīng)在室溫下24小時內(nèi)進(jìn)行分析。
5、上海甲醛檢測機(jī)構(gòu)分析步驟
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:取9支10mL帶塞比色管,按表4-2準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)色柱。然后向每個試管中加入0.40毫升1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。室溫下20分鐘顯色。在630納米的波長下,用1cm比色皿和水作為參考測量吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(g//吸光度)。
表4—2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列
管號
0
1
2
3
4
5
6
7
8
標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液/mL
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛質(zhì)量/μg
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
(2)樣品進(jìn)行測定:采樣后,將樣品通過溶液分別移入比色皿中,用少量可以吸收液洗滌吸收管,洗滌液全部并入比色管,使總體數(shù)量積為5.0mL,室溫下放置80min,以下基本操作同標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。
主要研究結(jié)果如下:(1)將采樣量換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣量。
(2) 上??諝鈾z測中甲醛濃度通過按壓計算
ρ=[(A-A0)X Bg]/V0
上??諝鈾z測中的甲醛,毫克/米;
a-樣品溶液的吸光度;
A0—空白進(jìn)行溶液的吸光度;
BG——用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計算系數(shù),g/吸光度;
V0 - 轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)中的樣本量,L。