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甲醛檢測機構
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氣相色譜法是專業(yè)上??諝鈾z測的主要方法嗎?

時間:2021-04-01      游覽量:1207

氣相色譜法是專業(yè)上??諝鈾z測的主要方法嗎?

1、上??諝鈾z測氣相色譜法原理
上??諝鈾z測中甲醛在酸性條件下被吸收在涂有2,4-硝基苯(2,4-DNPH)6201的身體上,以產(chǎn)生穩(wěn)定的甲醛腙。被碳去硫化物沖走后,由OV色譜柱分離,用氫火焰電離探測器測量,以保持時間定性、峰值和高定量。
上海空氣檢測測定范圍:如果流量為0.2L/min,測量范圍為0.02 ~ 1.00mg/m。
上??諝鈾z測限: 每米0.01毫克
2、上海甲醛檢測機構儀器和設備
(1)采樣管:內徑5毫米,長100毫米的玻璃管,內裝150毫克吸附劑,兩端用玻璃棉塞住,用橡皮帽密封備用。
(2)上海空氣檢測造成采樣器:流量管理范圍為0.2~10L/min。
(3)帶塞式比色管:5ml。
(4) 微型注射器: 10 sl.
(5)氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器。
(6)色譜柱: 長2m,直徑3mm 的玻璃柱,內固定相(ov-1) ,色譜載體墊片(80ー100目)。
3、上海甲醛檢測機構試劑
(1)二硫化碳: 需要重新蒸餾以提純。
(2)2,4-DNPH溶液:稱取0.5mg 2,4-DNPH于250mL容量瓶中,用二氯甲烷進行稀釋至刻度。
(3)2mol/L鹽酸溶液。
(4) 吸入:10g 6201(60至80個項目),40mL 2,4-DNPH二氯甲烷飽和溶液應用兩次,減壓,干燥,備用。
(5)甲醛標準溶液:制備和校準法和AHMT色法。
4、上海甲醛檢測機構采樣
取一支采樣管,用前取下膠帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(約50μL)2mol/L鹽酸溶液后,再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下,另一端與采樣進氣口相連,以0.5L/min的速度,抽氣50L。采樣后,用膠帽套好,并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。
5、上海甲醛檢測機構分析步驟
(1)氣相色譜試驗條件:在分析過程中,應根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能,制定出分析甲醛的***試驗條件。
(2)繪制一個標準進行曲線和測定校正因子:在做樣品分析測定的同時,繪制技術標準工作曲線或測定校正因子。
上海甲醛檢測機構繪制標準曲線: 取5個取樣管,取下玻璃棉的一端,將一滴(50l)20mol/l 的鹽酸直接滴在吸附劑表面。然后,用微量注射器將甲醛標準溶液(含1mg 甲醛1.00 ml)加入甲醛標準溶液中,在取樣管內的吸附劑上制成5個濃度點的甲醛標準溶液,在每個標準溶液管內加入1.0 ml 二硫化碳,輕微搖晃和浸泡30min,制成標準系列甲醛洗脫液管。然后將每個濃度點的5.0 l 標準洗脫液放入色譜柱,得到色譜峰和保留時間。每個濃度點重復三次,測定平均峰高。以甲醛濃度(g/ml)為水平坐標,平均峰高(mm)為垂直坐標,繪制標準曲線,計算回歸線的斜率。以斜率的倒數(shù)作為樣本
上海甲醛檢測機構計算BS的[g/(ml mm)]。
測定方法校正因子:在測定研究范圍內,可用單點校正法求校正因子。在樣品分析測定可以同時,分別取試劑空白溶液與樣品質量濃度相接近的標準管洗脫溶液,按氣相色譜***系統(tǒng)測試環(huán)境條件方面進行數(shù)據(jù)測定,重復做三次,得峰高的平均值和保留一定時間。按下式計算模型校正因子:
f = ρ0/(h – h0)
其中f-校正系數(shù),g/(ml . mm);
0作為標準溶液濃度,g/ml;
Hmure-標準溶液的平均峰高,mm
h0 - 試劑空白溶液平均峰值高度,毫米。
(3)樣品測定: 取樣后,將取樣管內所有吸附劑移入5毫升柱塞管內,加入1.0毫升二硫化碳,輕搖后浸泡30分鐘。按照繪制標準曲線或確定校準因子的操作步驟,取5.0 l 洗脫液對樣品進行取樣。每個樣品重復3次,保留時間用于確定甲醛色譜峰,測定峰高,計算平均峰高(mm)。
測量每批樣品時,取不取樣的采樣管,按同樣的操作步驟測量試劑空白。
6、計算
(1)用標準進行曲線法按下式計算環(huán)境上海空氣檢測中甲醛的質量不同濃度:
ρ= [(h-h0)Bs]/V0Es X V1
式中  ρ—上??諝鈾z測中甲醛的質量不同濃度,mg/m3;
h樣本溶液峰值高平均值,毫米:
H0試劑空白溶液平均峰高,mm
計算因子,g/(ml. mm) ,由 bs 標準溶液制備的標準曲線得到
V1—樣品洗脫溶液的總體積,ml;
Es—由實驗研究確定的平均洗脫技術效率;
V0-在標準條件下?lián)Q算為采樣量,L.
(2) 使用單點校正方法計算上??諝鈾z測中甲醛濃度:
ρ= [(h-h0)f]/ V0 Es X V1
F-單點校正法得到的校正系數(shù),μg/(mL.mm),其他符號同上。