提高室內(nèi)空氣檢測(cè)中TVOC檢測(cè)準(zhǔn)確性和及時(shí)性的探討！Gb50325-2010《土木工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》(以下簡(jiǎn)稱《規(guī)范》) ，指出 tvoc 是在指定的試驗(yàn)條件下，空氣中所有揮發(fā)性有機(jī)化合物的總量，在正己烷和正己烷之間有一段停留時(shí)間，已知組分有苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯、正十一烷、甲苯、未知組分、定量分析。在室溫下，它們的飽和蒸汽壓大于133.32 pa，沸點(diǎn)在50ー250之間。它們以蒸汽的形式存在于空氣中。它們具有毒性、刺激性、致癌性及特殊氣味，會(huì)影響皮膚及黏膜，引致易怒、頭痛及其他神經(jīng)系統(tǒng)問(wèn)題，并可引致身體免疫系統(tǒng)功能失調(diào)，影響消化系統(tǒng)，引致食欲不振、惡心等。當(dāng)嚴(yán)重甚至損傷肝臟和造血系統(tǒng)時(shí)，對(duì)人體有急性危害。因此，在土木工程室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)中，總揮發(fā)性有機(jī)物(tvoc)的室內(nèi)空氣檢測(cè)顯得尤為重要。
在TVOC室內(nèi)空氣檢測(cè)和分析中，樣本室內(nèi)空氣檢測(cè)周期相對(duì)較長(zhǎng)。根據(jù)規(guī)范附錄G，TVOC是通過(guò)熱解吸直接進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定的。有三個(gè)關(guān)鍵過(guò)程:a樣品采集，b標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，c樣品分析。作為現(xiàn)場(chǎng)甲醛檢測(cè)機(jī)構(gòu)公司室內(nèi)空氣檢測(cè)人員，要注意檢測(cè)的準(zhǔn)確性和及時(shí)性?，F(xiàn)在，討論幾個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題:1 .試管的制備(包括標(biāo)準(zhǔn)系列試管和樣品試管)；2.熱解取樣；3.色譜分析條件。
室內(nèi)空氣檢測(cè)實(shí)驗(yàn)部分
?。?）儀器設(shè)備
?。?）試驗(yàn)方法
用Tenax管吸附材料樣品，，將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，經(jīng)290℃充分解吸出TVOC組分，使解吸過(guò)程中氣體可以直接由進(jìn)樣閥快速發(fā)展進(jìn)入氣相色譜儀，在毛細(xì)柱中分配分離后進(jìn)入氫火焰進(jìn)行離子化技術(shù)檢測(cè)，以組分以及流出的保留一定時(shí)間通過(guò)定性，以組分峰的峰面積達(dá)到定量。
分析討論
?。?）室內(nèi)空氣檢測(cè)管制備
1）未采樣管
Tenax-ta 吸附管，首先要注意吸附管的性能指標(biāo)應(yīng)完全滿足“標(biāo)準(zhǔn)”要求，吸附劑標(biāo)準(zhǔn)為200mg，管內(nèi)充填劑量不足，或流過(guò)現(xiàn)象時(shí)顆粒過(guò)大容易出現(xiàn)，吸附器重復(fù)過(guò)度使用時(shí)，容易增加吸附劑精制的阻力，影響取樣流量。另外，法典規(guī)定
其中，由于個(gè)體和環(huán)境條件的差異，未采樣管道的背景峰1不易控制。在實(shí)踐中，通常是無(wú)限接近于零，即吸附管被完全激活，同一項(xiàng)目的吸附管的激活條件和時(shí)間是一致的，并且標(biāo)記良好。建議重復(fù)使用的Tenax吸附管在取樣前活化40分鐘至1小時(shí)，活化溫度為300℃。應(yīng)取樣活化吸附管的熱解吸空白值。
2）樣品管采集
現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行采樣可以使用GilianIAQ-Pro空氣恒流采樣泵，當(dāng)采樣工作阻力超出限定值時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)控制停止信號(hào)采樣，克服了中國(guó)傳統(tǒng)采樣器可能因電力企業(yè)不足和采樣阻力超載等產(chǎn)生的流量數(shù)據(jù)失真主要問(wèn)題。
設(shè)定采樣周期20min，流量0.5L夾點(diǎn)min，采樣時(shí)記錄氣壓、溫濕度，以換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)容積，同時(shí)注意室內(nèi)外溫差，采樣完成后將采樣管兩端密封。
取樣溫度應(yīng)為10 ° c ~ 35 ° c，濕度應(yīng)為30% ~ 75% 。應(yīng)避免極端天氣對(duì)采樣的影響。溫度過(guò)低或過(guò)高，樣品的吸附效率差，濕度過(guò)高，容易導(dǎo)致樣品分析中的熄火現(xiàn)象。發(fā)現(xiàn)吸附劑用量越大，樣品體積越小，樣品溫度越低，tvoc 組分的回收率越高，此外，tenax 管對(duì)苯的保留率***，其次是甲苯。
3)標(biāo)準(zhǔn)系列管的制備
做標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行曲線測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)這一系列管制備研究過(guò)程我們應(yīng)盡可能發(fā)生還原現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)采樣工作過(guò)程，采用不同液體外標(biāo)法，用10ul進(jìn)樣針，取標(biāo)液1ul，在有100ml/min的氮?dú)饪梢酝ㄟ^(guò)分析吸附管時(shí)，將VOCS混標(biāo)溶液注入汽化室，拔出進(jìn)樣針，繼續(xù)吸附4min后，讓汽化后的標(biāo)準(zhǔn)以及溶液能夠充分吸附到吸附管中，取下密封。標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品系列問(wèn)題應(yīng)在企業(yè)相同汽化溫度環(huán)境條件下，筆者根據(jù)所用汽化室溫度為50℃，用同一根吸附管，同一根進(jìn)樣針，以減少管理系統(tǒng)設(shè)計(jì)誤差。
(2)熱力解吸程序的控制
1)預(yù)解吸時(shí)間為30 ~ 40s
將采樣管安裝方式接入氣相色譜儀氣路中，并保持?jǐn)?shù)據(jù)采樣進(jìn)行吸附時(shí)的進(jìn)氣口和分析問(wèn)題解析時(shí)連接通過(guò)檢測(cè)器一端氣路方向發(fā)展一致；將吸付管置于熱解吸實(shí)驗(yàn)裝置中，經(jīng)290℃充分解吸后，使解吸氣體產(chǎn)生直接由進(jìn)樣閥快速增長(zhǎng)進(jìn)入氣相色譜儀。進(jìn)樣前需經(jīng)過(guò)這樣一個(gè)活動(dòng)預(yù)熱工作時(shí)間，以避免發(fā)生解吸氣體具有低溫未流出主要吸附管而可能出現(xiàn)冷凝于吸附管管口，而起始反應(yīng)溫度明顯高于85℃時(shí)，標(biāo)樣吸附管中溶劑峰和苯峰分離不理想。參照孫秀萍等人的研究，預(yù)熱使解吸后進(jìn)氣口溫度已經(jīng)接近70℃為宜2，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室管理?xiàng)l件，確定在290℃ 時(shí)預(yù)熱30s～40s，空氣相對(duì)濕度要求較高水平以及我國(guó)冬季安全室內(nèi)空氣檢測(cè)系統(tǒng)環(huán)境不同溫度普遍偏低時(shí)，以40s為宜；再將N2六通閥開(kāi)至分析企業(yè)位置并繼續(xù)解吸5～6min后取下，注意提高吸附管作標(biāo)記端接通六通閥的進(jìn)氣口。
2)熱解吸時(shí)間5~6min
熱解吸過(guò)程受升溫速率和最終溫度的影響，熱解吸溫度低，tvoc 樣品可能無(wú)法完全分解，回收率低，吸附管中殘留物大，熱解吸溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致 tvoc 組分分解，熱穩(wěn)定性差，此外，由于各種吸附管和氣相連接的密封性差，也可能更容易從高溫溢流管中流失。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，苯在3min 時(shí)的解吸率***，苯乙烯在5min 時(shí)的解吸率穩(wěn)定，總解吸率在5min 時(shí)***。另外，由于儀器降溫，夏季環(huán)境溫度略高于冬季，可以稍微調(diào)節(jié)，但不能少于5分鐘。
在整個(gè)熱解吸過(guò)程中，樣品室內(nèi)空氣檢測(cè)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)曲線室內(nèi)空氣檢測(cè)條件。
?。?）色譜進(jìn)行分析技術(shù)條件
1)組件的順序
熱解吸氣體經(jīng)色譜柱分離后，用保留時(shí)間表征，用峰面積定量。因此，需要控制每個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)條件，使每個(gè)組分的峰時(shí)間一致。我們實(shí)驗(yàn)室用的毛細(xì)管柱是甲基聚硅氧烷SE-30，固定液+1(13)的相對(duì)極性屬于弱極性。組分與靜止液體之間的分子間作用力主要是分散力和誘導(dǎo)力，組分基本以沸點(diǎn)的順序流出。沸點(diǎn)相同的非極性組分先峰，極性組分或易極化組分后峰。實(shí)驗(yàn)表明，組分的分布系數(shù)等因素對(duì)峰序有影響，組分的保留時(shí)間與組分的沸點(diǎn)順序并不嚴(yán)格一致。如圖1所示，作者實(shí)驗(yàn)室色譜圖的峰序?yàn)?)苯2)甲苯3)乙酸正丁酯4)乙苯5)對(duì)二甲苯6)苯乙烯7)鄰二甲苯8)正十一烷，其中對(duì)二甲苯和間二甲苯不能完全分離，樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合二為一
2）色譜參數(shù)設(shè)置
標(biāo)準(zhǔn)中程序進(jìn)行升溫條件以及初始工作溫度50℃，保持10min，以5℃/min升至250℃，保持2min。再經(jīng)過(guò)降溫回到初始環(huán)境溫度，約需要1個(gè)小時(shí)。日常管理分析時(shí)，工作量比較大，在滿足目標(biāo)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上對(duì)分析研究過(guò)程問(wèn)題加以控制優(yōu)化，設(shè)置色譜系統(tǒng)參數(shù)設(shè)計(jì)如下：
蒸發(fā)器室250℃，柱箱50℃，檢測(cè)器250℃，升溫條件:初始50℃，保溫5min，以3℃/min升溫至100℃，以8℃/min升溫至200℃，保溫3min。如圖2所示，各成分峰形完整，分辨率良好，滿足精度要求。整個(gè)分析夏季需要45分鐘左右，冬季需要48分鐘左右。40min后組分少，基線穩(wěn)定，滿足工程分析需要，提高日常樣品分析效率。
結(jié)語(yǔ)
提高室內(nèi)空氣檢測(cè)中TVOC檢測(cè)準(zhǔn)確性和及時(shí)性的探討！室內(nèi)空氣檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物組成復(fù)雜，要控制的濃度相對(duì)較低，要分析的數(shù)據(jù)必須準(zhǔn)確，同時(shí)，tvoc 的測(cè)定和分析過(guò)程長(zhǎng)，步驟多，需要考慮影響的各個(gè)方面，選擇***的取樣效率、熱解吸條件和色譜分析條件，優(yōu)化各個(gè)環(huán)節(jié)的控制，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和及時(shí)性。另外，在日常生活中應(yīng)注意的其他分析條件應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行，使系統(tǒng)的檢測(cè)和分析誤差最小化。
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